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我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題
點擊次數:2941 更新時間:2018-07-20
    問題1:為什么有些峰出現拖尾?
    答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
    ②在不分流方式下進行分析時,不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。
    ③未吹掃(死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
    ④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
    問題2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
    答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。
    問題3:什么原因導致峰比原來大,而且出現的早?
    答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節(jié)閥有問題而引起。
    問題4:何時需更換隔墊或襯管?
    答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
    問題5:隨著進樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?
    答:如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發(fā)生反應。
    問題6:排除色譜柱流失問題的**方法是什么?
    答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如DB/HP-1或5)質/荷比m/z將為207、73、281、355等,大多數為環(huán)硅氧烷。
   
問題7:如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?
    答:如果不是多次重復進樣引起度問題,則不會經常發(fā)生這個問題。度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高,樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地,由于溶劑沒有時間擴散到襯管外,因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上,1微升是比較合適的,由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而,不分流進樣要求要嚴格的多,建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴散體積。

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