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頂空進樣分析的方法你們知道有幾種么
點擊次數:2568 更新時間:2019-06-20

  頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。

  先我們先來看看頂空進樣器是如何操作的。

  1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。

  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。

  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。

  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。

  那么接下里再跟大家分享一下其他的盯控分析的其他方法。目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。

  一、手工方式(烘箱或水浴法)

  1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2.用注射器將樣品抽出

  3.迅速拿到氣相上進樣分析

  二、氣密針進樣方式

  1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2.通過可加熱氣密針將樣品抽出

  3.移動到氣相進樣分析

  三、平衡式加壓系統(tǒng)

  1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2.用導管通入載氣加壓

  3.樣品隨載氣一起進樣

  四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)

  1.樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

  2.加壓將樣品引入定量環(huán)

  3.閥將樣品打入傳輸通道進樣

  五、靜態(tài)-動態(tài)補償式

  采用技術為樣品提取提供了更多的手段

  1.吹掃模式

  2.恒定模式

  3.多次頂空模式

  4.溫度漸進模式

  以上呢就是本次分享的關于頂空分析的五種方法,那么你們看完之后有沒有更加了解呢?

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