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如果自動進樣器出現(xiàn)故障，你知道怎么解決嗎？
點擊次數(shù)：2955 更新時間：2022-07-06
正確使用進樣器對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性至關(guān)重要。進樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬、樣品體積改變、滲漏或壓力升高。那么自動進樣器會出現(xiàn)哪些故障呢？你知道怎么解決嗎
1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象：Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn)，鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后，這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測器。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進樣程序，進樣量200μL，分析時間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動進樣程序，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。
說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
2.泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進樣口被堵，流動相無法進入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
3.和4.操作，更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調(diào)試，無滲漏，泵壓正常即可。
3. 進樣重現(xiàn)性不佳
原因：
1)計量泵不準(zhǔn);
2)六位閥磨損。
解決方法：1)計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進樣盤，設(shè)置進樣程序，進樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動進樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
4.針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過，有時候不小心錯用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進樣墊重復(fù)使用很多次，進樣針針頭扎下去的時候，會把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
超凈工作臺發(fā)現(xiàn)問題以后，進入儀器診斷界面，把針頭提起來，離開針座，去掉自動進樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設(shè)置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來，如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動進樣針的針芯去捅那個針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來，然后裝回去就一切OK了。
5.機械故障
自動進樣器的機械手臂上的問題，仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動，主要包括橫向和縱向，這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴(yán)重時直接導(dǎo)致預(yù)定的動作不能完成，甚至儀器開機時自動進樣器自檢都不能通過，出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動裝置，擦不到的地方可以用手拉動皮帶，然后再擦，有經(jīng)驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。
注意：千萬不要往絲杠上隨意抹潤滑油，因為潤滑油本身會加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題，最好由專門的工程師上門來做維修了。
