氣相色譜頂空進樣器使用注意事項及常見故障分析

北京中儀宇盛科技有限公司

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

使用氣相色譜儀頂空進樣器的注意事項以下：

1．由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀，所以用于頂空的氣體也應凈化；

2．頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度；

3．溫度設定時不可過高，以免破壞頂空儀，縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進行測定；

4．由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用，因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一，如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度，以方便樣品的汽化。

氣相色譜頂空進樣器常見故障及解決方法

1．當頂空進樣器顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進樣程序不動作，吹洗鍵不響應時，可判定是測溫電阻斷路或短路，可廠家更換測溫電阻即可；

2．頂空進樣器不升溫，對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低，將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家；

3．頂空進樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現(xiàn)的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進樣針堵塞；c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d. 頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調(diào)低色譜的柱頭壓力，再把頂空進樣針插入色譜柱樣口，然后調(diào)高頂空壓力；

4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣，可廠家檢修；

5．進樣過程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應立即更換減震橡膠圈；

6．取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠家更換。

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