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為使吹掃捕集的測量結(jié)果準(zhǔn)確,這些因素可要注意了
點(diǎn)擊次數(shù):3685 更新時間:2022-04-13
  吹掃捕集技術(shù)和靜態(tài)頂空技術(shù)都屬于氣相萃取范疇,它們的共同特點(diǎn)是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
 
  但吹掃捕集技術(shù)與靜態(tài)頂空技術(shù)不同,它使氣體連續(xù)通過樣品將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。
 
  因此,吹掃捕集技術(shù)又稱動態(tài)頂空濃縮法。
 
  由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以它比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。
 
  為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
 
  1、吹掃時間
 
  原則上講,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min 左右。
 
  2、吹掃氣流速
 
  吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮?dú)鈺r可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意?br /> 
  吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
 
  吹掃流量對測定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
 
  3、溫度
 
  作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。
 
  其中有三個溫度需要控制:
 
  (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)。對非水溶液,溫度可以高些。
 
  (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
 
  (3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
 
  4、解吸條件的選擇
 
  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
 
  解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時間和高的解析溫度。
 
  解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。
 
  以上內(nèi)容便是本次為大家分享關(guān)于吹掃捕集的相關(guān)信息,希望大家在看完之后能夠?qū)υ摦a(chǎn)品有更多的了解。

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